HCl-Gas

Chlorwasserstoff

Chlorwasserstoffgas wird auch als Wasserstoffchlorid oder Hydrogenchlorid bekannt, außerdem ist es unverzichtbar bei der Herstellung vieler Stoffe und Verbindungen der Phenylalkylamin-Gruppe (bzw. Amphetamin-Gruppe). Das ist auch der Grund warum wir Euch diesen Blog heute vorstellen obwohl Chlorwasserstoff natürlich selber kein Phenylalkylamin bzw. kein Amphetamin ist und somit eigentlich gar nicht in unserer derzeitigen Blog-Serie vorgesehen war. Aber da man bei der Herstellung vieler Phenylalkylamine wie Methamphetamin, Amphetamin, MDMA, MDA u.v.a. nicht um Wasserstoffchlorid herum kommt ist es um so wichtiger ist zu wissen wie man richtig mit HCl-Gas umgeht und wie man es sicher herstellt. 


Chlorwasserstoff ist ein farbloses Gas das stechend riecht und aufgrund seiner höheren Dichte ein wenig schwerer ist als Luft. Wasserstoffchlorid ist Ätzend und in hohen Konzentrationen giftig. Jedoch sind Vergiftungen selten, häufiger treten dagegen Reizungen oder Verätzungen an den Schleimhäuten durch Einatmen des Gases auf. Das Einatmen von HCl-Gas kann durch die Reizung der Atemwege zu akuter Bronchitis oder Lungenentzündung führen. An der Luft bildet HCl-Gas einen Nebel aus feinen Salzsäure-Tröpfchen. Bei Kontakt mit der Haut können Verätzungen auftreten, aber Chlorwasserstoff löst sich sehr begierig in Wasser und kann deshalb schnell und restlos abgewaschen werden. Salzsäure ist eine gesättigte Lösung von Chlorwasserstoff in Wasser, z.B. ist konzentrierte Salzsäure aus 38-40% HCl. Aus diesem Grund wird Salzsäure auch als Chlorwasserstoffsäure bezeichnet. Wird 1 Liter Wasser mit 0°C langsam erwärmt lassen sich dabei 520 Liter HCl-Gas darin lösen, das entspricht 850g HCl. Nimmt man 1 Liter Wasser mit einer Temperatur von ca. 20°C da lassen sich immerhin noch 442 Liter Wasserstoffchlorid darin lösen.

Sichere Herstellung von Wasserstoffchlorid

Die meisten Chemiker ob Profi oder Underground-Labor stellen das benötigte HCL-Gas direkt im Labor her, um die Gefahren und Kosten die mit komprimierten Chlorwasserstoff verbunden sind zu vermeiden. Grundsätzlich gibt es diverse Arten der Chlorwasserstoff Herstellung, hier stellen wir Euch vier der populärsten Verfahren vor.

#1 HCl aus Schwefelsäure Salzsäure

Im ersten Verfahren wird 1 Teil konz. Salzsäure über einen Tropftrichter langsam in 2 Teile  Schwefelsäure zugetropft. Dieses Verfahren ist unserer Meinung nach die effizienteste Methode Chlorwasserstoff im Labormaßstab herzustellen, da die Ausbeute des Verfahrens bei 90% bezogen auf den HCL-Gehalt der Salzsäure liegt. Außerdem ist dieses Verfahren sicherer als die meisten anderen da die Gasentwicklung über die Tropf-Geschwindigkeit der Salzsäure genau regulieren kann. Zur Sicherheit trägt auch bei das diese Methode ohne große Hitzeentwicklung oder gefährliche Techniken auskommt. Ein weiter Bonuspunk ist natürlich auch das der „Reaktor“ schnell und problemlos neu befüllt werden kann falls mehr HCl-Gas benötigt wird, so kann auch problemlos eine größere Menge an HCl-Gas hergestellt werden.

Für die Durchführung benötigt man lediglich eine Flasche Salzsäure mit mindestens 31% HCl-Gehalt, 96%ige Schwefelsäure oder Rohrreiniger wie z.B. „Rohrgranate". Außerdem braucht man natürlich ein wenig Labor Equipment für den Aufbau, in Abbildung 1 könnt Ihr sehen wie das aussehen sollte. Für dieses Verfahren braucht Ihr allerdings keine Heizung und auch nicht unbedingt ein Wasserbad, aber auf die Gaswaschflaschen solltet Ihr auf keinen Fall verzichten.

Was Ihr Braucht:

Chemikalien	Material
konz. Salzsäure min. 31% Schwefelsäure min. 96% oder  Rohrreiniger	Tropftrichter mit Teflon Nadelventil 500ml 3-Hals-Rundkolben  3 kleine Erlenmeyerkolben oder Flasche als Gaswaschflaschen 3 kurze, Vinyl-Schläuche und Schlauchklemmen 1 längeren Vinyl-Schlauch und Schlauchklemmen Stopfen 3 Dreiwege Vakuumadapter einen Claisen-Adapter Magnetrührer   Thermometer  Feinwaage  Messzylinder  Laborstativ Heizplatte gut wäre ein Trockenrohr

Bevor Ihr den Aufbau vorbereitet solltet Ihr noch Eure Chemikalien testen, z.B. sollte beim öffnen der Salzsäure der typische Nebel aufsteigen, diesen solltet Ihr natürlich auf keinen Fall einatmen da dies HCl-Gas ist was durch die Reaktion mit der Luftfeuchtigkeit entsteht. Solange Ihr das Etikett gelesen habt braucht Ihr die  Salzsäure glaube ich nicht weiter testen. Anders sieht es aus falls Ihr Rohrreiniger statt reiner Schwefelsäure verwendet, der Rohrreiniger  „Rohrgranate" enthält laut Angaben 96% Schwefelsäure, das könnt Ihr aber überprüfen in dem Ihr Eure  Schwefelsäure abwiegt, 500ccm 96%ige Schwefelsäure sollte zwischen 917 und 920g wiegen. Wiegt die Schwefelsäure weniger dann ist sie ungeeignet und kann nicht verwendet werden weil sie zu viel Wasser enthält. 

Jetzt ist es an der Zeit die Apparatur vorzubereiten. Um mit der Herstellung beginnen zu können solltet Ihr den Aufbau wie in Abbildung 1 gezeigt vorbereiten. Dazu verbindet Ihr den 3-Hals-Rundkolben mit dem Claisen-Adapter, dem  Tropftrichter und dem Trockenrohr, an den kleinen Erlenmeyerkolben oder Flaschen bringt Ihr die 3-Wege Vakuumadapter an und verbindet die Sicherheitsgaswaschflaschen mit der Gaswaschflasche und dem Claisen-Adapter, dabei müsst Ihr unbedingt die Polung der Gaswaschflaschen beachten. Die beiden Sicherheitsgaswaschflaschen sind dazu da evtl. entstehenden Unter- oder Überdruck abzupuffern um so zu verhindern das Schwefelsäure vor oder zurück zum Reaktionsgemisch gesaugt wird. Also wird immer das lange Röhrchen mit dem  Schlauch verbunden durch den das Gas in die Gaswaschflasche fließt und der kurze Anschluss wird auf der Seite verbunden wo das Gas aus der Flasche in die nächste fließt. Die Gaswaschflasche in der Mitte wird ca. halb voll mit 96%iger  Schwefelsäure gefüllt und dient in erster Linie dazu das HCl-Gas zu trocknen um wirklich 100% trockenes HCl-Gas zu erhalten. Außerdem dient die Flasche mit der  Schwefelsäure auch als Blasenzähler um die Stärke der Gasentwicklung beurteilen zu können. Jetzt platziert Ihr den Magnetrührer und befüllt den Kolben mit 2 Teilen 96%iger Schwefelsäure und den Tropftrichter mit mindestens 31%iger Salzsäure. Zur Sicherheit könnt Ihr den Reaktor auch in einem Wasserbad platzieren und die Temperatur mit einem Thermometer überwachen, aber so lange Ihr die Salzsäure nur langsam zu tropft, sollte eigentlich keine große Hitze entstehen. Von größter Wichtigkeit ist allerdings das die Apparatur vollkommen fest steht, deshalb empfehlen wir die Verwendung eines Laborstativs und Laborklammern, denn wenn diese Apparatur mit einer oder sogar beiden Säuren umfällt dann wird es Lebensgefährlich! Außerdem ist es natürlich sehr wichtig das Ihr die Apparatur vollkommen dicht verbunden habt und kein HCl-Gas entweichen kann. Erst wenn Ihr alles überprüft habt und absolut sicher seit das alles stimmt könnt Ihr die Apparatur mit dem „Ziel“ verbinden, also in das gewünschte Reaktionsgemisch einleiten, denn aufbewahren lässt sich HCl nur in gelöster Form z.B. Wasser als Salzsäure, in reinen  Isopropylalkohol oder in Diethylether als etherische HCl-Lösung. Schließlich schaltet Ihr den Magnetrührer ein und lasst ganz langsam die Salzsäure zu tropfen, dabei solltet Ihr die Gasentwicklung gut beobachten und je nach dem die Tropf-Menge und Tropf-Geschwindigkeit anpassen. Es ist auch von großer Bedeutung das die  Schwefelsäure die ganze Zeit gut gerührt wird, da sich sonst eine Schicht aus  Salzsäure auf der Oberfläche bilden würde die einfach auf der Schwefelsäure schwimmt, dabei kann es zu unkontrollierbaren Reaktionen kommen bei denen unterschiedlich große Mengen an HCl frei werden können. Durch leichtes erwärmen der Schwefelsäure während der Zugabe kann die Ausbeute an HCl noch weiter gesteigert werden, in diesem Fall ist ein Magnetrührer mit Heizung von großem Vorteil. Sobald Ihr genügend HCl für Eure Reaktion habt stellt Ihr einfach die  Salzsäure ab und spätestens eine Minute später entsteht keinerlei Gas mehr. Z.B. erhält man aus einer 900ml Flasche 31%iger Salzsäure ca. 300g HCl, dabei sollte die Reaktion mit dieser Apparatur ca. 2h dauern. Dann müsst Ihr die Apparatur nur noch sicher wieder abbauen.



Abb. 1: Herstellung von Chlorwasserstoff durch Eintropfen von Salzsäure in  Schwefelsäure  









#2 HCl aus Kochsalz & Schwefelsäure

Bei der Reaktion von Kochsalz mit Schwefelsäure entsteht neben HCl-Gas auch Natriumbisulfat. Das Verhältnis zwischen Kochsalz und Schwefelsäure sollte 1:1 betragen. Dazu wird das Kochsalz in den Rundkolben gegeben und dieser in einem Wasserbad platziert. Weiter wird die Anlage wie in Abbildung 2 aufgebaut mit einer Ausnahme, entselle des Magnetrührers wird ein „Over-Head-Rührer“ montiert. Es werden 2 leeren Sicherheitsgaswaschflaschen zum absorbieren des Unter- oder Überdrucks, sowie einer Gaswaschflasche mit 96%iger Schwefelsäure zum Trocknen des HCl-Gases verwendet, gleichzeitig dient diese Gaswaschflasche als Blasenzähler. Außerdem sollte die Temperatur des Reaktionsgemisches mit einem Thermometer Überwachbar sein und der Tropftrichter sicher angebracht werden. Beim anschließen der Gaswaschflaschen ist wieder auf die Polung zu achten, so das keine Schwefelsäure zurück oder vor zum Reaktionsgemisch fließen kann. Nachdem alles überprüft wurde kann der Tropftrichter mit der Schwefelsäure befüllt werden und langsam mit dem Zutropfen begonnen werden. Beim regulieren der Tropf-Menge und Geschwindigkeit ist zu beachten das die Gasentwicklung erst mit leichter Verzögerung einsetzt. Dann kann das Gas durch die Gaswaschflaschen direkt zum gewünschten Reaktionsgemisch geleitet werden oder man löst es direkt in 99%igen Isopropylalkohol, in Ether oder Wasser um eine entsprechende Lösung zu erhalten. Auch beim Abstellen der Schwefelsäure ist zu beachten das die Reaktion erst nach einer Verzögerung stoppt, diese kann je nach der Menge der zugegebenen Schwefelsäure etwas kürzer oder länger ausfallen, deshalb sollte die Gasentwicklung durch beobachten des Blasenzählers beurteilt werden, um sicherzustellen das keine unkontrollierten Mengen an Wasserstoffchlorid entweichen können.








Was Ihr Braucht:

Chemikalien	Material
Schwefelsäure min. 96% oder  Rohrreiniger Natriumchlorid (Kochsalz)	Tropftrichter mit Teflon Nadelventil 500ml 3-Hals-Rundkolben  3 kleine Erlenmeyerkolben oder Flasche als Gaswaschflaschen 3 kurze, Vinyl-Schläuche und Schlauchklemmen 1 längeren Vinyl-Schlauch und Schlauchklemmen Stopfen 3 Dreiwege Vakuumadapter einen Claisen-Adapter ”Over-Head”-Rührer Thermometer  Feinwaage  Messzylinder  Laborstativ Heizplatte gut wäre ein Trockenrohr







Abb. 2: Aufbau zur Herstellung von Chlorwasserstoff durch Eintropfen von  Schwefelsäure  in Kochsalz


Fazit:
Die Ausbeute dieses Verfahrens ist wesentlich geringer als die von Verfahren #1. Außerdem ist die Gasentwicklung schlechter steuerbar als bei der Verwendung von Salzsäure da sich der Brei aus Kochsalz und Schwefelsäure selbst mit einem mechanischen Rührer kaum zu rühren lässt. Dieses Verfahren ist aber ebenfalls relativ sicher und kann ohne großen Aufwand schnell durchgeführt werden. Also zur Not eine relativ gute Möglichkeit der Chlorwasserstoff-Herstellung.








#3 HCl durch erhitzen von Kochsalz Natriumbisulfat




Dieses Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffchlorid ist unserer Meinung nach das unpraktikabelste Verfahren unter den Vorgestellten. Denn die Reaktion von Natriumbisulfat und Kochsalz erfolgt erst bei Temperaturen über 250°C, dazu lässt sich das Reaktionsgemisch selbst mit einem mechanischen Rührer nur sehr schlecht rühren, außerdem müsste man bei Verwendung eines mechanischen Rührers auch eine extra Dichtung verwenden. Ein weiteres Problem ist z.B. das der „Reaktor“ nicht wirklich schnell entladen und neu befüllt werden kann da sich durch die Reaktion eine wirklich harte Kruste am Kolbenrand bildet, diese muss zuvor entfernt und der Kolben gereinigt werden. Unter diesen Umständen können keine größeren Mengen an Chlorwasserstoff produziert werden oder nur unter erheblichen Umständen.








Was Ihr Braucht:

Chemikalien	Material
Natriumbisulfat Schwefelsäure min. 96% oder  Rohrreiniger Natriumchlorid (Kochsalz)	500ml 3-Hals-Rundkolben  3 kleine Erlenmeyerkolben oder Flasche als Gaswaschflaschen 3 kurze, Vinyl-Schläuche und Schlauchklemmen 1 längeren Vinyl-Schlauch und Schlauchklemmen Stopfen 3 Dreiwege Vakuumadapter einen Claisen-Adapter ”Over-Head”-Rührer   Thermometer  Feinwaage  Messzylinder  Laborstativ Heizplatte gut wäre ein Trockenrohr

Falls Ihr diese Methode doch einmal verwenden wollt, dann bereitet den Aufbau wie in Abbildung 3 gezeigt vor und befüllt den Kolben mit dem Kochsalz (NaCl) –  Natriumbisulfat (NaHSO4)-Gemisch. Im Anschluss erhitzt Ihr das Reaktionsgemisch auf über 250°C und beobachtet die Gasentwicklung am Blasenzähler. Die Reaktion setzt natürlich mit Verzögerung ein, aber die Reaktion lässt sich nicht durch einfaches Abstellen der Hitzezufuhr stoppen da die Salze die Wärme speichern gibt es eine wesentliche Verzögerung bis zum vollständigen abklingen der Reaktion.




Abb. 3: Herstellung von Chlorwasserstoff durch erhitzen von Kochsalz mit Natriumbisulfat


Fazit:
Dieses Verfahren ist wirklich nur in der größten Not oder zu Lernzwecken zu empfehlen. Siehe oben.






#4 HCl durch erhitzen von Salzsäure
Die Idee bei diesem Verfahren ist das gelöste HCl im dem Wasser durch kochen von Salzsäure zu reduzieren. Jedoch ist ein großer Nachteil dieser Methode das dass HCl mit dem Wasser eine gleichmäßig siedende Lösung bildet und so jede Menge Wasserdampf mit dem HCl durch das System transportiert wird um sich dann zügig in der Schwefelsäure des Blasenzählers zu lösen, was natürlich ziemlich schnell die Konzentration der Schwefelsäure senkt. Die Ausbeute ist wirklich sehr gering im Vergleich zu den anderen Verfahren. Unserer Meinung nach ist auch dieses Verfahren nur in der Not zu empfehlen.





Was Ihr Braucht:
Chemikalien	Material
konz.Salzsäure min. 31% Schwefelsäure min. 96% oder Rohrreiniger	500ml 3-Hals-Rundkolben  3 kleine Erlenmeyerkolben oder Flasche als Gaswaschflaschen 3 kurze, Vinyl-Schläuche und Schlauchklemmen 1 längeren Vinyl-Schlauch und Schlauchklemmen Stopfen 3 Dreiwege Vakuumadapter einen Claisen-Adapter Magnetrührer Thermometer  Feinwaage  Messzylinder  Laborstativ Heizplatte gut wäre ein Trockenrohr


Solltet Ihr dieses Verfahren doch einmal ausprobieren wollen, dann gilt es die selben Dinge zu beachten wie bei den anderen Verfahren. Den Aufbau nehmt Ihr wie in Abbildung 4 gezeigt vor und befüllt den Kolben ca. 1/3 mit Salzsäure. Im Anschluss erwärmt Ihr den Reaktionskolben so lange im Wasserbad bis Ihr genügend HCl für Eure Reaktion zusammen habt. Jedoch ist auch hier wieder die Verzögerung nach einstellen der Wärmezufuhr zu beachten, zu dem solltet Ihr natürlich das Wasserbad entfernen wenn Ihr die Reaktion stoppen wollt. Außerdem müsst Ihr natürlich während der Reaktion darauf achten das die Schwefelsäure nicht zu sehr verdünnt wird durch den Wasserdampf, im Zweifelsfall müsst Ihr die Reaktion stoppen und die  Schwefelsäure wechseln.




Abb.4: Aufbau zur Herstellung von Chlorwasserstoff durch erhitzen von Salzsäure







Literaturverzeichnis


[1] http://de.wikipedia.org/wiki/Chlorwasserstoff
[1] http://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry